대한민국약전외한약(생약)규격집 일부개정고시

1. 개정 이유

「대한민국약전외한약(생약)규격집」의약품각조 중 ‘야생 동·식물종의 국제거래에 관한 협약’에 따라 거래가 금지된 품목, 의약품 품목허가 등의 갱신 제출자료 검토 결과 삭제가 필요한 품목, 일부 기준·규격 개정 필요 품목 등에 대하여 최신 과학수준 및 국제적 추세에 맞게 합리적으로 개선함으로써, 한약(생약) 등의 기준·규격을 내실화하고 우수한 품질의 의약품이 유통될 수 있도록 하고자 함

2. 주요 내용

가. 의약품각조 제1부 중 「곡정초」등 42품목의 과명 및 학명 등 개정

나. 의약품각조 제1부 중 「천산갑」, 「야명사」삭제

다. 의약품각조 제1부 중 「교이」등 4품목의 확인시험, 순도시험, 정량법 등 개정

라. 의약품각조 제2부 중 「홉건조엑스」 등 4품목 학명, 분자식 등의 기술방식 개정

마. 의약품각조 제2부 중 「센텔라정량추출물」등 6품목의 확인시험, 순도시험, 정량법 등 개정

바. 의약품각조 제2부 중「마황탕연·건조엑스」등 6품목 삭제, 「보화환」제법 개정

사. 의약품각조 제3부 중 「도인승기탕혼합단미엑스 산」등 4품목의 분자식, 분자량 표기사항 개정

아. 생약시험법 중 「감초」, 「작약」의 함량시험법 개정

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「약사법」제52조

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당기관 없음

라. 기    타 : (1) 행정예고(2021.5.14. ∼ 2021.07.15.) 결과, 특이사항 없음

(2) 규제심사 : 규제 신설․폐지 등, 없음

식품의약품안전처 고시 제2021 - 64호

「약사법」제52조제1항에 따른 「대한민국약전외한약(생약)규격집」(식품의약품안전처 고시 제2020-73호, 2020. 8. 25.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2021년  7월  29일

식품의약품안전처장

대한민국약전외한약(생약)규격집 일부개정고시

대한민국약전외한약(생약)규격집 [별표 3] Ⅲ. 의약품각조 제1부 일부를 다음과 같이 개정한다.

곡정초의 기원 중 “Siebold et Zuccarini”를 “Siebold et Zucc. ex Steud.”로, “Koernicke”를 “Korn.”로 한다.

교이의 순도시험 중 “3) 중금속  이 약 1.0 g을 가지고 일반시험법 중금속시험법에 따라 조작하여 시험한다(0.5 ppm 이하).”를 “3) 중금속  납 0.5 ppm 이하 비소 0.5 ppm 이하”로 하고, “4) 비소  이 약 1.0 g을 가지고 비소시험법에 따라 조작하여 시험한다(0.5 ppm 이하).”를 삭제하고, “5)”를 “4)”로 하고, “6)”을 “5)”로 한다.

권백의 기원 중 “Spring”을 “(P.Beauv.) Spring”으로 하고, “Maxim.”을 “(Hook. et Grev.) Maxim.”으로 한다.

낙성등의 기원 중 “Nakai”를 “(Siebold et Zucc.) Nakai”로 한다.

누로의 기원 중 “Linné”를 “Iljin”으로 한다.

다엽가루의 기원 중 “Camellia sinensis (L)”을 “차나무 Camellia sinensis (L.)”로 한다.

다투라의 기원 중 “Linné”를 “L.”로 하고, “Nees”를 “L.”로 한다.

대청엽의 기원 중 “요람(蓼藍) Polygonum tinctorium Ait.”를 “쪽 Persicaria tinctoria (Aiton) H.Gross”로 한다.

대풍자의 기원 중 “Hydnocarpus anthelmintica Pierre”를 “Hydnocarpus anthelminthicus Pierre ex Laness.”로 한다.

동충하초의 기원 중 “Sacc”를 “Sacc.”으로, “매각균과”를 “맥각균과”로 한다.

반대해의 기원 중 “Hance.”를 “Hance”로 한다.

백부근의 기원 중 “Miquel”을 “(Blume) Miq.”로 한다.

백전의 기원 중 “(Decne)”를 “(Decne.)”로 한다.

비자의 기원 중 “Torreya nuncifera Siebold et Zuccarini”를 “Torreya nucifera (L.) Siebold et Zucc.”로 한다.

빌베리열매건조가루의 기원 중 “Linne”를 “L.”로, “(Ericaceae)”를 “(진달래과 Ericaceae)”로 한다.

사상자의 기원 중 “De Candolle”를 “(Houtt.) DC.”로 한다.

산자고의 기원 중 “(D. Don)”를 “(D.Don)”로, “Rolfe”를 “(Franch.) Rolfe”로 한다.

상엽의 기원 중 “Linne”를 “L.”로, “Koidz”를 “Koidz.”로 한다.

석곡의 기원 중 “Lindley”를 “Lindl.”로, “Rolfe.”을 “Rolfe”로, “ “Dendrobium fimbriatum Hook. var. oculatum Hook.”를 “Dendrobium fimbriatum var. oculatum Hook.”로, “Dendrobium chrysanthum Wall. ex Lindley 또는 철피석곡(鐵皮石斛) Dendrobium candidum Wall. ex Lindley”를 “Dendrobium chrysanthum Wall. ex Lindl. 또는 철피석곡(鐵皮石斛) Dendrobium candidum Wall. ex Lindl.”로 한다.

석위의 기원 중 “(Thunberg)”를 “(Thunb.)”로, “Ching”을 “(Christ) Ching”으로 한다.

소계의 기원 중 “Breea segeta Kitamura”를 Breea segeta (Bunge) Kitam.로, “Kitamura”를 “Kitam.”으로 한다.

아교의 확인시험 중 “글리신 표준품 5 mg을 달아 메탄올 5mL를 넣고 녹인 다음 표준액으로 한다. 검액 2 uL, 표준액 1 uL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 페놀ㆍ0.5 % 사붕산나트륨수화물용액(4 : 1)”을 “글리신표준품 5 mg을 달아 메탄올 20 mL를 넣고 녹인 다음 표준액으로 한다. 검액 2 μL, 표준액 1 μL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 페놀ㆍ0.5 % 사붕산나트륨십수화물용액(4 : 1)의 하층액”으로 하고, “105 ℃에서 10 분간 가열할 때”를 “105 ℃에서 5 분간 가열할 때”로 한다.

아위의 기원 중 “Ferula assafoetida Linne”를 “Ferula assa-foetida L.”로 한다.

애엽의 기원 중 “Pampanini” 및 “Pampani”를 “Pamp.”로 한다.

양제근의 기원 중 참소리쟁이의 “Houttuyn.”을 “Houtt.”으로, “Miller”를 “Mill.”로 한다.

열당의 기원 중 “Orobanche pycnostachya Hance”를 “황종용 Orobanche pycnostachya Hance”로 한다.

영지의 기원 중 “Karsten”을 “(Curtis) P.Karst.”로 한다.

와릉자의 기원 중 “Linné”를 “L.”로, “Schrenck”를 “Schrenk”로 한다.

와송의 기원 중 “Orostachys japonicus A. Berge”를 “Orostachys japonica (Maxim.) A.Berge”로 한다.

우담남성의 확인시험 중 “2) 이 약의 가루 0.5 g을 가지고 우담즙엑스 확인시험법에 따라 시험한다.”를 “2) 이 약 0.2 g을 달아 메탄올 30 mL를 넣고 수욕에서 1 시간씩 3 회 추출하여 여과하고 여액을 80 ℃에서 감압농축한다. 이 잔류물에 석유에테르 20 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간씩 3 회 가열한 다음 여과한 여액을 버려 불순물을 제거하고 잔류물에 2.5 mol/L 수산화나트륨액 10 mL를 넣고 밀봉하여 감압멸균기(온도 120 ℃, 압력 1 kg/cm2)에서 4 시간 가수분해한 다음 실온에서 방치하여 식힌다. 이를 여과한 여액을 모아 묽은염산을 넣어 pH를 1로 한 다음 아세트산에틸 20 mL로 3회 추출한 추출액을 물로 씻고 아세트산에틸층을 80 ℃에서 감압농축하여 잔류물을 메탄올 5 mL에 녹인 액을 검액으로 한다. 따로 콜산표준품 5 mg을 달아 메탄올 25 mL에 녹인 액을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 헵탄‧아세트산에틸‧부탄올‧아세트산(31)혼합액(20 : 10 : 3 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 10 % 인몰리브덴산용액을 고르게 뿌린 다음 105 ℃에서 약 5 분간 가열할 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 Rf 값이 같다.”로 한다.

욱리인의 기원 중 “Thunb”를 “Thunb.”로 한다.

위령선의 기원 중 “가는잎사위질빵”을 “좁은잎사위질빵”으로 한다.

일당귀의 기원 중 “Kitagawa”를 “(Siebold et Zucc.) Kitag.”로 한다.

자화지정의 기원 중 “Baker”를 “W.Becker”로 한다.

전호의 기원 중 “Franchet et Savatier”를 “(Miq.) Franch. et Sav.”로, “Maximowicz”를 “Maxim.”으로 한다.

정력자의 기원 중 “Webb ex Prantl”를 “(L.) Webb ex Prantl”로 한다.

조구등의 기원 중 “Havil”을 “Havil.”로 한다.

종려피의 기원 중 “Wendland”를 “(Hook.) H.Wendl.”로 한다.

진교의 기원 중 “Maxim”을 “Maxim.”으로 한다.

천골의 기원 중 “De Candole”을 “DC.”로 한다.

토사자의 기원 중 “Lamark”를 “Lam.”로 한다.

포황의 기원 중 “Presl”을 “C.Presl”로 한다.

필징가의 별명 중 “징가(澄茄),”를 “징가(澄茄)”로 하고, 확인시험 중 “이 약의 가루에 80 % 황산을 떨구면 붉은색을 나타낸다.”를 “필징가 이 약의 가루 약 0.1 g에 80 % 황산 10 mL를 가만히 넣으면 붉은색을 나타낸다. 산계초 이 약의 가루 약 0.1 g에 80 % 황산 10 mL를 가만히 넣으면 적갈색을 나타낸다.”로 한다.

향유의 기원 중 “Hylander”를 “(Thunb.) Hyl.”로 한다.

해마의 기원 중 “Temminick”를 “Temminck”로 한다.

해백의 기원 중 “염부추 Allium bakeri Regel”를 “염교 Allium chinensis G.Don”으로 한다.

야명사를 삭제한다.

천산갑을 삭제한다.

대한민국약전외한약(생약)규격집 [별표 4] Ⅳ. 의약품각조 제2부 일부를 다음과 같이 개정한다.

센텔라정량추출물의 기원 중 “미나리과 (Umbelliferae)에 속하는 Centella asiatica (L.) Urban.의 에탄올 추출물”을 “병풀 Centella asiatica (L.) Urb. (산형과 Umbelliferae)의 에탄올추출물”로 하고, 함량규정 중 “(아시아틴산과 마데카신산)”을 “(마데카쓰산, 터미놀산 및 아시아트산)”으로 하고, 확인시험 1) 중 “아시아티코시드 표준품, 아시아틴산 표준품 및 마데카신산 표준품”을 “아시아티코시드표준품, 마데카쓰산표준품 및 아시아트산표준품”으로 하고 “아세트산(100)․황산 (9 : 1)을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 3 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 Rf 값 (아시아티코시드 : 0.40, 아시아틴산 : 0.70, 마데카틴산 : 0.60)”을 “아세트산(100)․황산혼합액(9 : 1)을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 3 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 Rf 값 (아시아티코시드 : 0.40, 마데카쓰산 : 0.60,  아시아트산 : 0.70)”으로 하고, 정량법을 다음과 같이 한다.

정 량 법  이 약 80 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 여과한 다음 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아시아티코시드표준품 16 mg, 마데카쓰산표준품 6 mg, 터미놀산표준품 6 mg 및 아시아트산표준품 12 mg을 정확하게 달아 메탄올 25 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 주피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

아시아티코시드 (C48H78O19)의 양(mg)

= 아시아티코시드표준품의 양(mg) [eqn: TIMES ` {A _{rm T} `} over {A _{rm S}} `] × 2

총 게닌(마데카쓰산 + 터미놀산 + 아시아트산)의 양(mg)

= 마데카쓰산표준품의 양(mg) [eqn: TIMES ` {A _{rm T it} `} over {A _{rm S it}} `] × 2

+ 터미놀산표준품의 양(mg) [eqn: TIMES ` {A _{rm T it} `} over {A _{rm S it}} `] × 2

+ 아시아트산표준품의 양(mg) [eqn: TIMES ` {A _{rm T} `} over {A _{rm S}} `] × 2

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 200 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 30 cm의 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 0.3 % 인산용액

이동상 B - 아세토니트릴

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0	78	22
65	45	55
66	5	95
75	5	95
76	78	22
85	78	22

유  량 : 1.0 mL/분

양파추출액(1.8→1)의 확인시험 중 2)를 다음과 같이 한다.

확인시험 2) 양파추출액 중 플라보노이드의 확인  이 약을 검체로 한다. 따로 스피래오시드표준품 5 mg을 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․포름산․물혼합액(8 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1.1 % 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르메탄올시액을 고르게 뿌린 다음 계속하여 2.5 % 폴리에틸렌글리콜 400의 메탄올 용액을 고르게 뿌리고 자외선 (주파장 365 nm)를 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 Rf 값이 같다.

오림산엑스 과립의 함량규정 중 “C17H24O11”를 “C17H24O10”으로 한다.

오림산연․건조엑스의 함량규정 중 “C17H24O11”를 “C17H24O10”으로 한다.

정로환의 함량규정 중 “C0H0O2”을 “C7H8O2”로 하고 “(C42H2O10 : 822.92)”를 “(C42H62O16 : 822.93)”으로 한다.

포도엽건조엑스의 정량법 중 1)을 다음과 같이 한다.

정량법 1) 총 폴리페놀 (피로갈롤로서) 이 약 약 150 mg을 정밀하게 달아 정제수 150 mL룰 넣은 다음 환류냉각기를 달고 30 분간 가열한다. 실온으로 식힌 다음 정제수를 넣어 250 mL로 하여 여과한다. 처음 여액 50 mL를 버리고 여액 5 mL를 정확하게 취하여 정제수를 넣어 25 mL로 한다. 이 액 5 mL에 폴린페놀시액(Folin-Ciocalteu's Phenol reagent, 2 mol/L) 1 mL를 넣고, 15 % 탄산나트륨용액 50 mL를 넣고 혼합하여 검액으로 한다. 정확하게 2 분 후 물을 대조액으로 하여 715 nm에서 흡광도를 측정한다(AT). 따로 피로갈롤표준품 50 mg을 정제수 100 mL에 녹인다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 정제수를 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5 mL에 폴린페놀시액 1 mL를 넣고, 15 % 탄산나트륨용액 50 mL를 넣고 섞은 다음 표준액으로 한다. 정확하게 2 분 후 물을 대조액으로 715 nm에서 흡광도를 측정한다(AS).

총 폴리페놀 [피로갈롤 (C6H3(OH)3)로서]의 양 (mg) =  피로갈롤표준품의 양(mg) ×  × 0.625

AT = 검액의 흡광도

AS = 표준액의 흡광도

○ 실험하는 동안 공기와 빛의 접촉을 피하고, 피로갈롤을 녹인 다음 15 분 내에 흡광도를 측정해야 한다.

홉건조엑스(14→1)의 한글명 중 “홉”을 “호프”로 하고, 기원 중 “홉 Humulus Lupulus Linne' (Moraceae)”을 “호프 Humulus lupulus L. (뽕나무과 Moraceae)”로 하고, 확인시험 중 2)의 “홉”을 “호프”로 하고, “방치할 때”를 “가열할 때”로 한다.

감맥대조탕엑스 과립을 삭제한다.

감맥대조탕연·건조엑스를 삭제한다.

마황탕엑스 과립을 삭제한다.

마황탕연·건조엑스를 삭제한다.

향소산엑스 과립을 삭제한다.

향소산연·건조엑스을 삭제한다.

보화환의 제법 중 “성인 1 회 량 중 1일 2환

백출        732.5 mg  732 mg  366.75 mg

복령․반하․신곡․산사․진피

439.5 mg  440 mg  219.75 mg

연교․향부자․후박․내복자

293.0 mg  294 mg  146.50 mg

지실․맥아․황금․황련

146.5 mg  146 mg   73.25 mg”를 “성인 1회 량 중 1일1회 1일2회

백출        732.5 mg  366.25 mg

복령․반하․신곡․산사․진피

439.5 mg  219.75 mg

연교․향부자․후박․내복자

293.0 mg  146.50 mg

지실․맥아․황금․황련

146.5 mg  73.25 mg”으로 한다.

은행엽엑스의 정량법 중 2)를 다음과 같이 한다.

정 량 법  1) 총 플라본배당체  < 생략 >

2) 총 테르펜락톤  이 약 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 20 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발리드 표준품, 깅콜리드 A, B 및 C 표준품을 메탄올에 녹여 0.005 ～ 0.5 mg/mL 농도범위에서 5개 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발리드, 깅콜리드 A, 깅콜리드 B 및 깅콜리드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총테르펜락톤의 양을 구한다.

각 테르펜락톤의 함량(%)

= 2000 ×

C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)

W: 검액 중 엑스의 무게 (mg)

조작조건

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃

검출기 : 증기화 광산란 검출기

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 물

이동상 B - 메탄올

시간(분)	이동상 A(vol%)	이동상 B(vol%)
0 ～ 23	75 → 52	25 → 48
23 ～ 28	52	48
28 ～ 30	52 → 25	48 → 75
30 ～ 35	25 → 10	75 → 90
35 ～ 40	10 → 75	90 → 25

유  속 : 1.0 mL/분

주입량 : 15 μL

은행엽건조엑스 정의 정량법 중 2)를 다음과 같이 한다.

정 량 법  1) 총 플라본배당체  < 생략 >

2) 총 테르펜락톤  이 약 20 정 이상을 가루로 하여 은행엽엑스로서 해당량 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 20 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발리드 표준품, 깅콜리드 A, B 및 C 표준품을 메탄올에 녹여 0.005 ～ 0.5 mg/mL 농도범위에서 5개 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발리드, 깅콜리드 A, 깅콜리드 B 및 깅콜리드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총 테르펜락톤의 양을 구한다.

각 테르펜락톤의 양(mg) = 20× C

C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)

조작조건

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃

검출기 : 증기화 광산란 검출기

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 물

이동상 B - 메탄올

시간(분)	이동상 A(vol%)	이동상 B(vol%)
0 ～ 23	75 → 52	25 → 48
23 ～ 28	52	48
28 ～ 30	52 → 25	48 → 75
30 ～ 35	25 → 10	75 → 90
35 ～ 40	10 → 75	90 → 25

유  속 : 1.0 mL/분

주입량 : 15 μL

은행엽건조엑스 캡슐의 정량법 중 2)를 다음과 같이 한다.

정 량 법  1) 총 플라본배당체  < 생략 >

2) 총 테르펜락톤  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 은행엽엑스로서 해당량 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 10 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발리드 표준품, 깅콜리드 A, B 및 C 표준품을 메탄올에 녹여 0.005 ～ 0.5 mg/mL 농도범위에서 5개 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발리드, 깅콜리드 A, 깅콜리드 B 및 깅콜리드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총 테르펜락톤의 양을 구한다.

각 테르펜락톤의 양(mg) = 10 × C

C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)

조작조건

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃

검출기 : 증기화 광산란 검출기

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 물

이동상 B - 메탄올

시간(분)	이동상 A(vol%)	이동상 B(vol%)
0 ～ 23	75 → 52	25 → 48
23 ～ 28	52	48
28 ～ 30	52 → 25	48 → 75
30 ～ 35	25 → 10	75 → 90
35 ～ 40	10 → 75	90 → 25

유  속 : 1.0 mL/분

주입량 : 15 μL

대한민국약전외한약(생약)규격집 [별표 5] Ⅴ. 의약품각조 제3부 일부를 다음과 같이 개정한다.

도인승기탕혼합단미엑스 산의 함량규정 중 “C20H27O11”를 “C20H27NO11”로 하고, “(C42H62O16 : 822.92)”를 “(C42H62O16 : 822.93)”로 한다.

도인엑스 산의 함량규정 중 “C20H27O11”을 “C20H27NO11”로 한다.

시호소간탕혼합단미엑스 산의 함량규정 중 “610.65”를 “610.56”으로 한다.

황백엑스 산의 함량규정 중 “C20H10NO4”을 “C20H18ClNO4”으로 한다.

대한민국약전외한약(생약)규격집 [별표6] Ⅵ. 생약시험법 2) 함량시험법을 다음과 같이 개정한다.

감초의 함량시험법을 다음과 같이 한다.

감초

제1법 이 약을 가루로 하여 글리시리진산으로서 약 30 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣어 환류냉각기를 달고 수욕에서 3 시간 환류추출한 다음 3 mol/L 황산 50 mL를 넣고 수욕에서 1 시간 가수분해한다. 식힌 다음 클로로포름 50 mL를 넣어 수욕에서 30 분간 환류추출한다. 식힌 다음 분액깔때기에 옮겨 클로로포름층을 취하고 다시 클로로포름  30 mL씩 3 회 반복 추출하여 클로로포름층을 모두 합하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 여액을 증발건고하고 잔류물에 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 약 30 mg을 달아 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 만든 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 글리시리진산 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

글리시리진산 (C42H62O16)의 양(mg)

= 글리시리진산 표준품의 양(mg) [eqn: TIMES ` {A _{rm T} `} over {A _{rm S}} `]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 20 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한실리카겔이 충전된 칼럼

이동상 : 메탄올·물·아세트산(100)혼합액(78 : 19 : 3)

유  량 : 1.0 mL/분

제2법 이 약 1회 용량을 정밀하게 달아 희석시킨 에탄올(7 → 10) 70 mL를 넣고 1시간 초음파 추출한 다음 여과한다. 여액에 희석시킨 에탄올(7 → 10)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산표준품 (미리 실리카겔데시케이터에서 24 시간 건조한다) 약 10 mg을 정밀하게 달아 희석시킨 에탄올(7 → 10) 70 mL를 넣어 녹인 후 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준품의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

글리시리진산 (C42H62O16) 의 양 (mg)

= 글리시리진산표준품의 양 (mg) × [eqn: {A _{rmT}} over {A _{rm S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 〜 6 mm, 길이 15 〜 25 cm인 스테인레스강관에 5 〜 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 희석시킨 아세트산(1 → 15)·아세토니트릴혼합액(3 : 2)

유  량 : 1.0 mL/분 또는 글리시리진산의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정한다.

작약의 함량시험법 조작조건 중 ‘(측정파장 254 nm)’를 ‘(측정파장 230 nm)’로 한다.

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시 후 3개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 후 최초로 제조업자가 제조하거나 수입자가 수입한 의약품부터 적용한다.

제3조(의약품등의 허가 신청 또는 신고에 관한 경과조치) ① 이 고시 시행 이전에 종전의 규정에 따라 접수된 제조·수입품목 허가신청서, 품목 허가사항 변경허가 신청서 또는 신고(변경신고)서에 대해서는 종전의 규정을 따른다. 다만, [별표 3] 의약품각조 제1부 ‘야명사’ 및 ‘천산갑’과 [별표 4] 의약품각조 제2부 ‘감맥대조탕엑스 과립’, ‘감맥대조탕연·건조엑스’, ‘마황탕엑스 과립’, ‘마황탕연·건조엑스’, ‘향소산엑스 과립’, ‘향소산연ㆍ건조엑스’는 그러하지 아니하다.

② 제1항에 따라 종전의 규정에 따라 허가·변경허가를 받거나 신고·변경신고된 품목은 종전의 규정에 갈음하여 이 고시의 해당 조항에 따라 허가·변경허가를 받거나 신고·변경신고된 것으로 본다.